单晶硅碱性制绒添加剂配方生产技术_能源燃料

技术概述：在太阳能电池单晶片制备过程中，为了提高太阳能电池的性能和光电转化效率，硅片表面必须进行粗糙化处理。单晶硅片表面的粗糙化处理通常是化学碱性腐蚀，碱性腐蚀液对硅片的不同晶面具有不同的腐蚀速率，由于这种各项异性腐蚀特性，会在硅片表面形成金字塔结构的绒面。

单晶硅碱性制绒添加剂是一款环保型无异丙醇单晶硅制绒添加剂，产品无毒，无腐蚀性，无刺激性，无燃烧和爆炸危险，对人体和环境无危害。使用本产品后可以降低制绒温度，减短制绒时间，并且制绒效果有明显的提高；绒面金字塔尺寸更加细小，在硅片表面形成的金字塔尺寸小于2μm；高低分布更加均匀；显著地降低了硅片的反射率，平均反射率低于15%；被腐蚀掉的硅片量小于6%。对最终得到的电池片也具有有益的效果，提高了电池片的成品率，提升了电池片的短路电流并增大了电池片的填充因子，提高了太阳能电池片的光电转换效率。

技术成分：有机添加剂、非离子表面活性剂、去离子水；PH值：碱性；泡沫：低泡；工作温度80℃；处理方式：浸泡。

性能优势：1、安全环保：无异丙醇，绿色环保，生物可降解；2、金字塔细小均匀：绒面金字塔尺寸更加细小均匀，<2μm；3、反射率低：硅片平均反射率低于15%；4、提升处理效率：降低制绒温度，减短制绒时间；5、提升电池品质：提高了太阳能电池片的光电转换效率；6、工艺稳定：具有较宽的工艺容差范围。

技术简介：

1、单晶硅制绒液添加剂（细密金字塔单晶硅绒面）配方生产技术

随着太阳能电池制造业的高速发展，其中制造材料、技术、工艺逐渐完善，中国的太阳能电池行业发展更为迅速。目前，我国在太阳能电池研发、生产、应用、产业化等方面在国际上占据重要地位。

对于单晶硅太阳电池而言，提高其光电转换效率重要方法就是降低电池表面的光反射率，使更多的光被电池基体吸收在硅片表面，因此制备陷光微结构可以有效降低光的反射率，比如用化学腐蚀的方法在单晶硅表面腐蚀出金字塔微结构绒面，这些微结构绒面可以增加入射到硅片表面的光线与硅接触的机会，从而降低光的反射率。硅与碱会发生如下化学反应：Si+2OH+H2O=SiO2+2H2F。

在碱性溶液与单晶硅反应一定时间后，硅片表面就会形成金字塔微结构，人们把这种反应过程称为“各向异性腐蚀”。这种结构改变了光在硅中的反射方向和反射次数，使光线在相邻金字塔结构之间多次反射，并其延长了光程，降低光的反射率，增加了对光的吸收。同时金字塔结构增加了电池的表面积，因而可以提高短路电流和转换效率。

传统单晶硅绒面的制绒液有NaOH与IPA体系，这些试剂的优点是工艺成熟、易于控制；缺点是醇类物质易挥发、价格较高、对环境有污染。硅酸钠作为制绒液，不需要IPA等添加剂，成本较低；但制绒时间过长，制备的绒面不理想，重复性不好。碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液作为制绒液，价格便宜，反应温和；但碳酸盐结晶温度较高，给工业生产带来不便。

本单晶硅制绒液添加剂配方组分为：咪唑啉表面活性剂、糖类、PEG、有机酸、无机盐和去离子水，对太阳能电池用单晶硅片进行表面制绒时，将本添加剂加入到碱性制绒液中，将达到优异的制绒效果。制绒后绒面金字塔分布密集，尺寸很小，能有效减少对光的反射，因而能提高太阳能电池片的光电转换效率。

优点：采用本添加剂后，可缩短制绒时间，且制绒效果有明显的提高。绒面金字塔尺寸细小，分布更加均匀，显著地降低硅片的反射率。对最终得到的电池片也具有显著的效果，提高了电池片的成品率。此外，本添加剂无毒性，无腐蚀性，无刺激性，无燃烧和爆炸危险，对人体和环境无危害。

2、单晶硅片无醇制绒添加剂配方生产技术

在太阳能电池制备过程中，为了提高太阳能电池效率，需要在单晶硅片表面制作绒面，有效的绒面结构可以使得入射太阳光在硅片表面形成二次反射或多次反射，增加光的利用率，使得更多的光子在靠近pn结附近的区域被吸收产生光生载流子，这些光生载流子更容易被收集，因此增加了光生载流子的收集效率。

常规的制绒工艺一般采用氢氧化钠或氢氧化钾，添加适当异丙醇和硅酸钠的混合溶液进行制绒。其缺点是：制绒金字塔不均匀，对原始硅片表面状态要求高，化学品消耗比较大，制绒工艺控制难度较大，异丙醇等挥发量大，需要不断调液，操作难度高，从而带来制绒外观返工率很高，电池片转换率较低等问题。

本单晶硅片无醇制绒添加剂，能够使得化学反应均匀进行，绒面外观更干净，返工率更低。

工艺流程：首先将硅片加入到预处理液中，对硅片进行预处理，预处理时间60s-300s，再加入到制绒液中进行制绒；单晶硅制绒工艺为：将去离子水加热到70℃-90℃，加入氢氧化钠或氢氧化钾，得到单晶硅制绒腐蚀液。采用该制绒添加剂制绒时，不需要异丙醇或乙醇等，可以获得细小、均匀、密集的金字塔绒面，降低制绒成本，避免环境污染；在制绒前加入预处理工艺，可以使制绒后硅片更干净，减少白斑指纹印等返工，具有一定的实用价值。

特性优点：对硅片进行预处理，将硅片表面残留的有机清洗剂去除干净，可以降低制绒后硅片外观的白斑白点比例，降低绒面返工率，有利于晶体硅太阳能电池的工艺稳定，具有很好的实用价值；并且在单晶硅片的绒面制作时，不需要使用大量的异丙醇或乙醇，大量降低了制绒液COD，并且可获得均匀、细小、密集的绒面金字塔。

3、单晶硅制绒液添加剂配方生产技术

配方组分：果糖、硅酸钠、有机酸盐、表面活性剂、去离子水。

在太阳能电池片的制备过程中，需要在硅片表面制作绒面。有效的绒面结构可以延长光程，增加硅片对光的吸收，提高太阳能电池的效率。单晶硅片的绒面通常是通过硅片和碱性制绒液反应来得到。当碱性溶液的浓度较低时，碱性溶液对硅片不同晶面腐蚀速率不同，对（100）晶面的腐蚀速度要远大于对（111）晶面的腐蚀速度，可在硅片表面形成金字塔形的绒面。

典型的碱性制绒液主要成分为氢氧化钠（NaOH）、异丙醇（IPA）和水（H2O）。在加热条件下，硅片与碱性溶液发生的总反应为：Si+2OH-+H2O=SiO32-+2H2

制绒的效果主要通过绒面金字塔的尺寸和均匀度来反映，金字塔大小均匀，尺寸在2-4μm左右被认为是比较理想的。

工业生产中常用的制绒液由氢氧化钠、异丙醇、水等组成，其制绒效果并不十分理想，主要问题有：（1）异丙醇用量大，给环境带来污染。（2）制绒时间较长，温度较高，浪费能源，成本增加。（3）金字塔结构尺寸较大，为5-10μm，均匀度较差。目前，通过在制绒液中加入添加剂，可以有效解决上述（2）和（3）所述的问题。但是，仍然存在由于异丙醇用量大而给环境带来污染的严重问题。

针对现有的制绒液中由于异丙醇用量大而给环境带来污染的缺陷，本单晶硅制绒液添加剂，可使单晶硅制绒液中在不使用异丙醇或乙醇的情况下，制出的单晶硅片绒面金字塔结构均匀、细小，且能降低反应温度、缩短时间。

特性优点：（1）本添加剂中的表面活性剂可降低水的表面张力，有效润湿硅片，替代异丙醇，能够减少污染，同时也能节约成本。（2）在制绒液中加入本添加剂后，果糖及其它有机物可有效增加硅表面“金字塔”结构的成核起点，使“金字塔”均匀、细密。（3）在制绒液中加入本添加剂后，制绒液的使用温度较低，反应时间也较短。

4、无醇型单晶硅快速制绒添加剂配方生产技术

配方组分：缓蚀剂、表面活性剂、小分子糖醇、无机碱溶液、去离子水。

太阳能因其可再生、能量蕴含量高、安全易得等优点而成为了极具潜力的可再生能源。光伏发电技术作为将太阳能转换为电能的主要形式，经过过去几十年的努力，其关键组件太阳能电池正向高效率、低成本的方向不断发展。目前，占据商业化太阳能电池市场主导地位的硅基太阳能电池约占光伏电池总产量的92％，而单晶硅太阳能电池的商业化效率已超过18％。而制约单晶硅太阳能电池光电转换效率进一步提高的主要原因则源于光损耗过程。因此制绒技术作为降低单晶硅太阳能电池光损耗最有效的方法，成了现代光伏领域关注的重要且极具挑战的课题之一。表面制绒技术通过增加有效光程长度进而增加硅片表面对光的吸收，不仅可以提高晶体硅太阳电池的效率，还可降低晶体硅太阳电池的生产成本。目前，湿法化学蚀刻和干法蚀刻均已被用于制绒过程，然而，在工业应用中使用最为广泛还是湿化学制绒工艺，因为该制绒工艺相较而言，制绒更快，成本更低。时下产业化单晶硅制绒工艺多以碱(KOH或NaOH)醇(异丙醇，简称IPA)体系为主。

尽管目前商业化单晶硅制绒方面发展最成熟的工艺仍是碱醇工艺，但IPA参与的制绒工艺仍有其明显的缺陷。首先，IPA的低沸点(82.6℃)、强挥发性，导致IPA在整个制绒(制绒温度一般控制在80-85℃)过程中会不断挥发，这就需在整个制绒过程不断补充IPA，以保证其浓度的基本恒定；其次，IPA有毒且价昂，对环境及价格的控制都不友好；再者，IPA分子量较小、对硅吸附力较弱，无法起到充分的掩膜作用，从而影响出绒率，导致绒面尺寸偏大、制绒硅片反射率偏高；所以开发一种新的替代碱液体系成为单晶硅制绒的重点研发方向。在碱醇工艺基础上，Na2CO3、NaHCO3、Na3PO4、乙二胺及四甲基氢氧化铵(TMAH)等相继被提出用于代替NaOH或KOH作为蚀刻剂用于单晶硅表面制绒，减反效果较好；但其绒面均匀性、反应重现性差，且反应时间较长(约1h)。为了进一步优化制绒工艺，还提出了有机酸复配表面活性剂辅助成核的策略。该策略虽然很大程度上提高了绒面均匀性，降低了反射率，但在制绒过程中仍需少量醇类化合物辅助成核，且反应时间仍旧较长。因此，开发一种新型无醇的快速制绒添加剂体系有着更为迫切的产业应用需求。

现有制绒添加剂中存在所用低沸点醇类极易挥发需不断补给、制绒时间长、且制绒硅片表面绒面均匀性差的问题。无醇型单晶硅快速制绒添加剂兼具绿色环保、成分沸点高不易挥发、制绒高效稳定且快速的优点。

优点：

1、本制绒添加剂采用盐酸多巴胺作为缓蚀剂，通过盐酸多巴胺在制绒添加剂所在的碱性环境下，快速自聚合成聚多巴胺，其合成过程简单、快速且高效，无需任何额外的合成步骤。且缓蚀剂盐酸多巴胺为结构确定的小分子化合物，相较于大分子聚合物缓蚀剂而言，其更有利于原料的品控。

2、使用了环境友好的高沸点表面活性剂，替代传统的含毒性、易挥发的异丙醇等低沸点醇类物质，不仅绿色环保，且不需要在制绒过程中不断补加，既省时省力，又有利于成本节约。同时采用的表面活性剂具有更加优异的润湿、增溶和分散等性能，可显著降低制绒液的表面张力，促进反应产生的氢气气泡从硅片表面迅速脱离，有效去除硅片表面沾污的杂质。

3、制绒体系中小分子糖醇的加入，有利于制绒硅片反射率的进一步降低，显著提高制绒效果。

4、盐酸多巴胺复配表面活性剂和小分子糖醇制绒添加剂体系，当制绒液中制绒添加剂与无机碱溶液的质量比为0.8-1:100，85℃条件下制绒480s时，在400-950nm波长范围内的加权平均反射率为9.5％。与无盐酸多巴胺制绒添加剂体系相比，该复配添加剂体系反射率降低近6％。因此，本制绒添加剂在单晶硅制绒领域具有非常良好的应用前景和大规模工业化推广潜力。

技术服务：单晶硅碱性制绒添加剂配方生产技术320元，包括原料介绍、生产配方、工艺流程、使用方法等，提供技术支持。

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